自动顶空进样器的操作参数
自动顶空进样器常用到的操作参数有以下几个：
1、分流点
分流点是指色谱柱进口、衬管填充物和注射针尖的相对位置。分流点不同对进样歧视程度不同。
为了减小进样歧视，色谱柱入口在气化室中的较佳位置可通过多次试验确定。安装色谱柱时，***柱入口端超过分流点，***柱入口端处于气化室衬管的中央气化室内色谱柱与衬管同轴、。每次重复安装时，一定要严格按相同尺寸安装。
2、气化温度
气化温度一般选择在接近或等于高沸点组分的温度，以***所有组分能气化。气化温度高可能有利于减小初始谱带宽度，但温度太高可能使样品某些组分分解和降解，反而产生样品歧视。更合理的方法不是提高气化温度而是选用合适的衬管，以增加热容量和样品与衬管接触的表面积。对于未知新样品建立分析方法时，气化温度可从300℃开始试验选择。
3、载气流量
载气总流量是载气流量、分流流量和隔垫吹扫气流量的总和。对于配EPC控制的气路，各流量可在较大范围内自动设定调整，但用稳压阀调节柱前压供气时，要注意稳压阀的压力和流量特性。原则上讲，在分析要求允许的情况下，柱前压高些或分流比大些，有利于各流量的稳定和分析重复性。
在柱前压较高时，隔垫吹扫气流量可能超过5mL/min，此时它的分流作用不能忽略。尤其当隔垫密封性能欠佳时，对进样失真的影响会更大。在分析要求允许的情况，可以把吹扫气路关闭操作。
4、分流比
分流比大小要根据样品浓度和进样量调整，一般范围为120～1200。分流比小时，分流歧视可能小些，但初始谱带会变宽。但分流比小，适合程序升温技术。分流大时，有利于峰形，但分流歧视可能比较严重。在分析要求不高时，选择分流比大些比较有利。实际工作中，要视样品浓度选用合适的分流比后再确定进样量。
随着柱温升高、柱流量变化和气化温度变化等，分流比对针型阀的流量特性有影响，计算分流比和重新调整分流阀时，一定要在色谱柱和分流进样器温度恒定后进行。
5、进样量
进样量一般不超过2μL，好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。
进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。
6、进样速度
进样速度越快越好，以防样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。
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2022-05-31 |
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