吹扫捕集操作中涉及到的信息
一、吹扫温度：
水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品，但温度升高会增加水的挥发。
非水溶液的吹扫温度可高些。
二、吸附温度：
吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低温冷阱技术，即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集阱的温度。
三、热解吸温度：
热解吸温度根据样品和吸附剂性质确定。
四、连接管路温度：
连接管路温度应足够防止样品冷凝。环境样品分析中，连接管路温度一般为80～150℃。
五、吹扫气流量：
吹扫气流量取决于样品中待测组分的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）和其在捕集阱中的吸附作用等。
用氦气时，流量为20～60mL/min。用氮气时可稍高些，但氮气在水中的溶解度比氦气大，吹扫效果不及氦气。
吹扫气流量太大会影响组分的捕集，造成组分损失。
六、热解吸载气流量：
热解吸载气流量主要取决于色谱柱。用大内径毛细管柱时，载气流量为5～10mL/min。用常规毛细管柱时，要按分流或不分流模式设置载气流量。
七、吹扫时间：
吹扫时间根据样品确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中，可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。
吹扫捕集的分析步骤大致如下：①取一定量的样品加入到吹扫瓶中；②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气，以一定流量通人吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分；③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中；④打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路；⑤加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进人分析柱；⑥进行色谱分析。
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2022-05-31 |
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